Persyaratan desain pabrik produksi alkil glikosida berbasis sintesis Fisher sangat bergantung pada jenis karbohidrat yang digunakan dan panjang rantai alkohol yang digunakan. Produksi alkil glikosida yang larut dalam air berdasarkan oktanol/dekanol dan dodekanol/tetradekanol pertama kali diperkenalkan. Alkil poliglikosida yang, untuk DP tertentu, tidak larut dalam air karena alkohol yang digunakan (jumlah atom C dalam gugus alkil ≥ 16) akan dibahas secara terpisah.
Di bawah kondisi sintesis alkil poliglukosida yang dikatalisis oleh asam, produk sekunder seperti eter poliglukosida dan pengotor berwarna dihasilkan. Poliglukosida adalah zat amorf yang terbentuk oleh polimerisasi glikosil selama proses sintesis. Jenis dan konsentrasi reaksi sekunder bergantung pada parameter proses, seperti suhu, tekanan, waktu reaksi, katalis, dll. Salah satu masalah yang dipecahkan oleh pengembangan produksi alkil poliglikosida industri dalam beberapa tahun terakhir adalah meminimalkan pembentukan produk sekunder yang terkait dengan sintesis.
Secara umum, glikosida alkil berbasis alkohol rantai pendek (C8/10-OH) dan DP rendah (overdosis alkohol besar) memiliki masalah produksi paling sedikit. Pada fase reaksi, dengan peningkatan alkohol berlebih, produksi produk sekunder menurun. Hal ini mengurangi tekanan termal dan menghilangkan alkohol berlebih selama pembentukan produk pirolisis.
Glikosidasi Fisher dapat dijelaskan sebagai suatu proses di mana glukosa bereaksi relatif cepat pada langkah pertama dan tercapailah keseimbangan oligomer. Langkah ini diikuti oleh degradasi alkil glikosida secara lambat. Proses degradasi ini melibatkan langkah-langkah seperti dealkilasi dan polimerisasi, yang pada konsentrasi yang meningkat, akan membentuk poliglukosa yang secara termodinamika lebih stabil secara ireversibel. Campuran reaksi yang melebihi waktu reaksi optimal disebut reaksi berlebih. Jika reaksi dihentikan sebelum waktunya, campuran reaksi yang dihasilkan akan mengandung sejumlah besar glukosa sisa.
Hilangnya zat aktif alkil glukosida dalam campuran reaksi memiliki hubungan yang erat dengan pembentukan poliglukosa. Jika terjadi reaksi berlebih, campuran reaksi secara bertahap kembali menjadi polifase melalui presipitasi poliglukosa. Oleh karena itu, kualitas dan rendemen produk sangat dipengaruhi oleh waktu penghentian reaksi. Dimulai dengan glukosa padat, alkil glikosida dalam produk sekunder memiliki kandungan yang lebih rendah, sehingga komponen polar lainnya (poliglukosa) dan karbohidrat yang tersisa dapat tersaring keluar dari campuran reaktif yang belum sepenuhnya bereaksi.
Dalam proses yang dioptimalkan, konsentrasi produk eterifikasi relatif rendah (tergantung pada suhu reaksi, waktu, jenis katalis dan konsentrasi, dll.).
Gambar 4 menunjukkan jalannya reaksi langsung dekstrosa dan alkohol lemak (C12/14-OH).

Suhu dan tekanan merupakan parameter reaksi yang berkaitan erat satu sama lain dalam reaksi glikasi Fischer. Untuk menghasilkan alkil poliglikosida dengan produk sekunder yang rendah, tekanan dan suhu harus disesuaikan satu sama lain dan dikontrol secara ketat.
Rendahnya produk sekunder alkil poliglikosida disebabkan oleh suhu reaksi yang rendah (<100℃) dalam proses asetalisasi. Namun, suhu rendah mengakibatkan waktu reaksi yang relatif lama (tergantung pada panjang rantai alkohol) dan efisiensi reaktor spesifik yang rendah. Suhu reaksi yang relatif tinggi (>100℃, biasanya 110-120℃) dapat menyebabkan perubahan warna karbohidrat. Dengan menghilangkan produk reaksi dengan titik didih rendah (air dalam sintesis langsung, alkohol rantai pendek dalam proses transasetalisasi) dari campuran reaksi, kesetimbangan asetalisasi bergeser ke sisi produk. Jika jumlah air yang relatif besar dihasilkan per satuan waktu, misalnya dengan suhu reaksi yang tinggi, perlu dibuat ketentuan untuk menghilangkan air ini secara efektif dari campuran reaksi. Hal ini meminimalkan reaksi sekunder (terutama pembentukan polidekstrosa) yang terjadi dengan adanya air. Efisiensi penguapan suatu tahap reaksi tidak hanya bergantung pada tekanan, tetapi juga luas area penguapan, dll. Tekanan reaksi tipikal dalam varian transasetalisasi dan sintesis langsung adalah antara 20 dan 100mbar.
Faktor optimasi penting lainnya adalah pengembangan katalis selektif dalam proses glikosidasi, sehingga menghambat, misalnya, pembentukan poliglukosa dan eterifikasi. Seperti yang telah disebutkan, asetal atau asetal balik dalam sintesis Fischer dikatalisis oleh asam. Pada prinsipnya, asam apa pun dengan kekuatan yang cukup cocok untuk tujuan ini, seperti asam sulfat, p-toluena dan asam alkil benzenasulfonat dan asam suksinat sulfonat. Laju reaksi bergantung pada keasaman dan konsentrasi asam dalam alkohol. Reaksi sekunder yang juga dapat dikatalisis oleh asam (misalnya, pembentukan poliglukosa) terjadi terutama dalam fase polar (air jejak) dari campuran reaksi, dan rantai alkil yang dapat direduksi dengan penggunaan asam hidrofobik (misalnya, asam alkil benzenasulfonat) dilarutkan terutama dalam fase yang kurang polar dari campuran reaksi.
Setelah reaksi, katalis asam dinetralkan dengan basa yang sesuai, seperti natrium hidroksida dan magnesium oksida. Campuran reaksi yang dinetralkan berupa larutan berwarna kuning pucat yang mengandung 50 hingga 80 persen alkohol lemak. Kandungan alkohol lemak yang tinggi disebabkan oleh rasio molar karbohidrat terhadap alkohol lemak. Rasio ini disesuaikan untuk mendapatkan DP spesifik untuk alkil poliglikosida industri, dan biasanya berkisar antara 1:2 dan 1:6.
Alkohol lemak berlebih dihilangkan dengan distilasi vakum. Kondisi batas penting meliputi:
– Kandungan alkohol lemak sisa dalam produk harus<1% karena lainnya
kelarutan dan bau yang bijaksana akan terpengaruh secara negatif.
- Untuk meminimalkan pembentukan produk pirolisis yang tidak diinginkan atau komponen yang berubah warna, tekanan termal dan waktu tinggal produk target harus dijaga serendah mungkin tergantung pada panjang rantai alkohol.
- Tidak ada monoglikosida yang boleh masuk ke dalam distilat karena distilat didaur ulang dalam reaksi menjadi alkohol lemak murni.
Dalam kasus dodekanol/tetradekanol, persyaratan ini digunakan untuk menghilangkan alkohol lemak berlebih, yang sebagian besar dapat dicapai melalui distilasi bertingkat. Perlu dicatat bahwa seiring berkurangnya kandungan alkohol lemak, viskositas meningkat secara signifikan. Hal ini jelas mengganggu perpindahan panas dan massa pada fase distilasi akhir.
Oleh karena itu, evaporator tipis atau jarak pendek lebih disukai. Pada evaporator ini, film yang bergerak secara mekanis menghasilkan efisiensi yang lebih tinggi daripada evaporasi dan waktu tinggal produk yang lebih singkat, serta vakum yang baik. Produk akhir setelah distilasi adalah alkil poliglikosida yang hampir murni, yang terakumulasi sebagai padatan dengan titik leleh 70°C hingga 150°C. Langkah-langkah proses utama sintesis alkil dirangkum pada Gambar 5.

Tergantung pada proses manufaktur yang digunakan, satu atau dua aliran siklus alkohol terakumulasi dalam produksi alkil poliglikosida; alkohol lemak berlebih, sementara alkohol rantai pendek dapat dipulihkan hampir seluruhnya. Alkohol-alkohol ini dapat digunakan kembali dalam reaksi-reaksi selanjutnya. Kebutuhan pemurnian atau frekuensi langkah-langkah pemurnian yang harus dilakukan bergantung pada pengotor yang terakumulasi dalam alkohol. Hal ini sangat bergantung pada kualitas langkah-langkah proses sebelumnya (misalnya reaksi, penghilangan alkohol).
Setelah alkohol lemak dihilangkan, zat aktif alkil poliglikosida langsung dilarutkan dalam air sehingga terbentuk pasta alkil poliglikosida dengan viskositas tinggi, yaitu 50 hingga 70%. Pada tahap pemurnian berikutnya, pasta ini diolah menjadi produk dengan kualitas memuaskan sesuai dengan persyaratan kinerja. Tahap pemurnian ini dapat meliputi pemutihan produk, penyesuaian karakteristik produk, seperti nilai Ph dan kandungan zat aktif, serta stabilisasi mikroba. Dalam literatur paten, terdapat banyak contoh pemutihan reduktif dan oksidatif, serta proses dua tahap pemutihan oksidatif dan stabilisasi reduktif. Upaya dan biaya yang diperlukan dalam tahap-tahap proses ini untuk mendapatkan fitur kualitas tertentu, seperti warna, bergantung pada persyaratan kinerja, bahan awal, DP yang dibutuhkan, dan kualitas tahap-tahap proses.
Gambar 6 mengilustrasikan proses produksi industri untuk poliglikosida alkil rantai panjang (C12/14 APG) melalui sintesis langsung)