Persyaratan desain pabrik produksi alkil glikosida berdasarkan sintesis Fisher sangat bergantung pada jenis karbohidrat yang digunakan dan panjang rantai alkohol yang digunakan. Produksi alkil glikosida yang larut dalam air berdasarkan oktanol/dekanol dan dodekanol/tetradekanol pertama kali diperkenalkan. . Alkil poliglikosida yang, untuk DP tertentu, tidak larut dalam air karena alkohol yang digunakan (jumlah atom C dalam alkil chian≥16) dibahas secara terpisah.
Dalam kondisi sintesis alkil poliglukosida yang dikatalisis oleh asam, dihasilkan produk sekunder seperti poliglukosa eter dan pengotor berwarna. Poliglukosa adalah zat amorf yang dibentuk oleh polimerisasi glikosil selama proses sintesis. Jenis dan konsentrasi reaksi sekunder bergantung pada parameter proses. , seperti suhu, tekanan, waktu reaksi, katalis, dll.Salah satu masalah yang diselesaikan dengan pengembangan produksi alkil poliglikosida industri dalam beberapa tahun terakhir adalah meminimalkan pembentukan produk sekunder yang terkait dengan sintesis.
Secara umum, alkil glikosida berbahan dasar alkohol rantai pendek （C8/10-OH） dan DP rendah (overdosis alkohol besar) memiliki masalah produksi paling sedikit. Pada fase reaksi, dengan peningkatan kelebihan alkohol, produksi produk sekunder menurun. Ini mengurangi tekanan termal dan menghilangkan kelebihan alkohol selama pembentukan produk pirolisis.
Glikosidasi Fisher dapat digambarkan sebagai proses di mana glukosa bereaksi relatif cepat pada langkah pertama dan keseimbangan oligomer tercapai. Langkah ini diikuti oleh degradasi alkil glikosida secara perlahan. Proses degradasi melibatkan langkah-langkah seperti dealkilasi dan polimerisasi, yang pada akhirnya peningkatan konsentrasi, secara ireversibel membentuk poliglukosa yang lebih stabil secara termodinamika. Campuran reaksi yang melebihi waktu reaksi optimal disebut reaksi berlebihan. Jika reaksi dihentikan sebelum waktunya, campuran reaksi yang dihasilkan mengandung sisa glukosa dalam jumlah besar.
Hilangnya zat aktif alkil glukosida dalam campuran reaksi mempunyai hubungan yang baik dengan pembentukan poliglukosa. Dalam kasus reaksi berlebihan, campuran reaksi secara bertahap menjadi polifase lagi melalui pengendapan poliglukosa. Oleh karena itu, kualitas produk dan hasil produk sangat dipengaruhi oleh waktu penghentian reaksi. Dimulai dengan glukosa padat, alkil glikosida dalam produk sekunder adalah kandungannya lebih rendah, memungkinkan komponen polar lainnya (poliglukosa) dan sisa karbohidrat disaring dari campuran reaktif yang tidak pernah bereaksi sepenuhnya.
Pada proses optimasi, konsentrasi produk eterifikasi relatif rendah (tergantung pada suhu reaksi, waktu, jenis katalis dan konsentrasi, dll).
Gambar 4 menunjukkan reaksi langsung dekstrosa dan alkohol lemak (C12/14-OH).

Suhu dan tekanan parameter reaksi berkaitan erat satu sama lain dalam reaksi glikasi fischer. Untuk menghasilkan alkil poliglikosida dengan produk sekunder rendah, tekanan dan suhu harus disesuaikan satu sama lain dan dikontrol secara ketat.
Alkil poliglikosida rendah dalam produk sekunder yang disebabkan oleh rendahnya suhu reaksi (＜100℃) dalam asetalisasi. Namun, suhu rendah menghasilkan waktu reaksi yang relatif lama (tergantung pada panjang rantai alkohol) dan efisiensi spesifik reaktor yang rendah. Suhu reaksi yang relatif tinggi (＞100℃, biasanya 110-120℃) dapat menyebabkan perubahan warna karbohidrat. Dengan menghilangkan produk reaksi dengan titik didih rendah (air dalam sintesis langsung, alkohol rantai pendek dalam proses transasetalisasi) dari campuran reaksi, kesetimbangan asetalisasi bergeser ke sisi produk. Jika jumlah air yang dihasilkan relatif besar per satuan waktu, misalnya karena suhu reaksi yang tinggi, maka harus dilakukan pengaturan agar air tersebut dapat dihilangkan secara efektif dari campuran reaksi. Hal ini meminimalkan reaksi sekunder (khususnya pembentukan polidekstrosa) yang terjadi dengan adanya air. Efisiensi penguapan pada tahap reaksi tidak hanya bergantung pada tekanan, tetapi juga luas penguapan, dan lain-lain. Tekanan reaksi tipikal dalam varian transasetalisasi dan sintesis langsung adalah antara 20 dan 100mbar.
Faktor pengoptimalan penting lainnya adalah pengembangan katalis selektif dalam proses glikosidasi, sehingga menghambat, misalnya, pembentukan poliglukosa dan eterifikasi. Seperti telah disebutkan, asetal atau asetal terbalik dalam sintesis Fischer dikatalisis oleh asam. Pada prinsipnya, asam apa pun dengan kekuatan yang cukup cocok untuk tujuan ini, seperti asam sulfat, p-toluena dan asam alkil benzenasulfonat dan asam suksinat sulfonat. Laju reaksi tergantung pada keasaman dan konsentrasi asam dalam alkohol. Reaksi sekunder yang juga dapat dikatalisis oleh asam ( misalnya, pembentukan poliglukosa) terjadi terutama pada fase polar (air sisa) dari campuran reaksi, dan rantai alkil yang dapat direduksi dengan menggunakan asam hidrofobik (misalnya, asam alkil benzenasulfonat) dilarutkan terutama dalam fase kurang polar dari campuran reaksi. campuran reaksi.
Setelah reaksi, katalis asam dinetralkan dengan basa yang sesuai, seperti natrium hidroksida dan magnesium oksida. Campuran reaksi yang dinetralkan adalah larutan berwarna kuning pucat yang mengandung 50 hingga 80 persen alkohol lemak. Kandungan alkohol lemak yang tinggi disebabkan oleh rasio molar karbohidrat terhadap alkohol lemak. Rasio ini disesuaikan untuk mendapatkan DP spesifik untuk alkil poliglikosida industri, dan biasanya antara 1:2 dan 1:6.
Kelebihan alkohol lemak dihilangkan dengan distilasi vakum. Kondisi batas yang penting meliputi:
– Kandungan sisa alkohol lemak dalam produk harus<1% karena lainnya
kelarutan dan bau yang bijaksana terpengaruh secara negatif.
- Untuk meminimalkan pembentukan produk pirolisis yang tidak diinginkan atau komponen yang berubah warna, tekanan termal dan waktu tinggal produk target harus dijaga serendah mungkin tergantung pada panjang rantai alkohol.
- Monoglikosida tidak boleh masuk ke dalam distilat karena distilat didaur ulang dalam reaksi sebagai alkohol lemak murni.
Dalam kasus dodecanol/tetradecanol, persyaratan ini digunakan untuk menghilangkan kelebihan alkohol lemak, yang sebagian besar dapat diperoleh melalui distilasi multitahap. Penting untuk dicatat bahwa ketika kandungan alkohol lemak menurun, viskositasnya meningkat secara signifikan. Hal ini jelas mengganggu perpindahan panas dan massa pada tahap distilasi akhir.
Oleh karena itu, evaporator yang tipis atau jarak pendek lebih disukai. Dalam evaporator ini, film yang bergerak secara mekanis memberikan efisiensi penguapan yang lebih tinggi dan waktu tinggal produk yang lebih pendek, serta vakum yang baik. Produk akhir setelah distilasi adalah alkil poliglikosida yang hampir murni, yang terakumulasi sebagai padatan dengan titik leleh 70℃ hingga 150℃. Langkah-langkah proses utama sintesis alkil dirangkum sebagai Gambar 5.

Tergantung pada proses pembuatan yang digunakan, satu atau dua aliran siklus alkohol terakumulasi dalam produksi alkil poliglikosida; alkohol berlemak berlebih, sedangkan alkohol rantai pendek hampir dapat diperoleh kembali sepenuhnya. Alkohol ini dapat digunakan kembali dalam reaksi selanjutnya. Kebutuhan pemurnian atau frekuensi langkah pemurnian harus dilakukan bergantung pada kotoran yang terakumulasi dalam alkohol. Hal ini sangat bergantung pada kualitas langkah-langkah proses sebelumnya (misalnya reaksi, penghilangan alkohol).
Setelah alkohol lemak dihilangkan, zat aktif alkil poliglikosida langsung dilarutkan dalam air sehingga terbentuk pasta alkil poliglikosida dengan tingkat kekentalan tinggi sebesar 50 sampai 70 %. Dalam langkah pemurnian selanjutnya, pasta ini diolah menjadi produk dengan kualitas memuaskan sesuai dengan persyaratan terkait kinerja. Langkah-langkah pemurnian ini dapat terdiri dari pemutihan produk, penyesuaian karakteristik produk, seperti nilai Ph dan kandungan zat aktif, dan stabilisasi mikroba. Dalam literatur paten, terdapat banyak contoh pemutihan reduktif dan oksidatif serta proses dua tahap pemutihan oksidatif dan stabilisasi reduktif. Upaya dan biaya yang diperlukan dalam langkah-langkah proses ini untuk mendapatkan fitur kualitas tertentu, seperti warna, bergantung pada persyaratan kinerja, bahan awal, DP yang diperlukan, dan kualitas langkah-langkah proses.
Gambar 6 mengilustrasikan proses produksi industri untuk alkil poliglikosida rantai panjang (C12/14 APG) melalui sintesis langsung)